GH/T 1141-2017 蜂蜜及其制品酸度的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法測(cè)定蜂蜜及其制品酸度的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜及其制品的酸度測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
蜂蜜制品
以蜜蜂為主要原料添加其他物質(zhì)(如蜂王漿、蜂花粉、食品添加劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、植物提取物、其他食品等)，經(jīng)科學(xué)加工而制成的具有蜂蜜基本特性的產(chǎn)品。
注: 本定義改寫自國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局辦公廳印發(fā)的《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則(2017年版)》(食品監(jiān)辦食監(jiān)三[2017]19號(hào))蜂產(chǎn)品制品定義。

原理
中和試樣溶液至pH為8.50所消耗的0.1000mol/L氫氧化鈉體積，經(jīng)計(jì)算確定其酸度。

試劑和材料
注: 除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水。
試劑
氫氧化鈉(NaOH)。
鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑。
95%乙醇。
酚酞。
試劑配制
0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
按 GB/T 601-2016 4.1配制和標(biāo)定。
酚酞指示液
稱取1g酚酞，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。
不含二氧化碳的蒸餾水
將水煮沸15min，冷卻，密閉。

儀器設(shè)備
分析天平: 感量為0.001g和0.0001g 。
電位滴定儀或帶玻璃電極和適當(dāng)?shù)膮⒈入姌OpH計(jì)。
注: 若不使用電位滴定儀，可以使用pH計(jì)手工滴定。
磁力攪拌器。
250mL高腳燒杯。
堿式滴定管: 容量25mL，小刻度0.1mL?；蛘邼M足同樣使用要求的自動(dòng)滴定管。
堿式滴定管: 容量10mL，小刻度0.05mL?；蛘邼M足同樣使用要求的自動(dòng)滴定管。
量筒: 100mL。

樣品
稱取10g樣品(至1mg)于干燥潔凈的250mL高腳燒杯中，量取75mL不含二氧化碳的蒸餾水，加入高腳燒杯。開動(dòng)磁力攪拌儀，使樣品*混合。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)裝置
按圖1所示連接裝置。


測(cè)定
用電位滴定儀自動(dòng)滴定
連接裝置，使液路上充滿氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。設(shè)定滴定終點(diǎn)值為pH=8.50或與該pH值相當(dāng)?shù)碾娢恢?，將電極浸入樣液，開始滴定至終點(diǎn)。滴定過(guò)程中，始終用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌。記錄所用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)(V₁)，至0.05mL，代入公式進(jìn)行計(jì)算。
用pH計(jì)手動(dòng)滴定
連接裝置，將電極浸入樣液，開始讀數(shù)。待讀數(shù)穩(wěn)定后，用滴定管向燒杯中滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定過(guò)程中，始終用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，直到pH值穩(wěn)定在8.50±0.05處4s~5s，盡快完成讀數(shù)。記錄所用氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)(V₁)。至0.05mL，代入公式進(jìn)行計(jì)算。
注: 用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌時(shí)，應(yīng)控制轉(zhuǎn)速，避免轉(zhuǎn)子打到電極以及造成渦流，干擾讀數(shù)。
空白試驗(yàn)
用75mL不含二氧化碳的蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)，讀取所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(V₂)。
注: 空白所消耗的氫氧化鈉的體積應(yīng)不小于零，否則應(yīng)重新制備和使用符合要求的蒸餾水。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
樣品的酸度按式(1)計(jì)算:

式中:
X 一一試樣的酸度(消耗1mol/L氫氧化鈉)，單位為毫升每千克(mL/kg)；
V₁一一滴定樣品所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗(yàn)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

精密度
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)樣品相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的10%。


京都電子KEM 設(shè)定pH值法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710B