GB/T 15456-2019 工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學需氧量(COD)的測定 高錳酸鹽指數(shù)法

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中使用高錳酸鹽指數(shù)法測定化學需氧量(COD)的方法。
本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學需氧量(COD_Mn)含量為0.5mg/L~10mg/L(以O(shè)₂計)的測定。其中，容量法適用于COD_Mn為2mg/L~10mg/L(以O(shè)₂計)的測定；電位滴定法適用于COD_Mn為0.5mg/L~10mg/L(以O(shè)₂計)的測定。濃度超出范圍上*可稀釋后測定。
本標準也適用于原水、鍋爐用水利再生水中化學需氧量(COD_Mn)的測定。

容量法
方法提要
水樣經(jīng)酸化處理后，準確加入已知量的高錳酸鉀標準溶液，加熱使之充分氧化后，加入過量的草酸鈉標準溶液還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準滴定溶液回滴過量的草酸鈉，直至氧化還原反應(yīng)的
終點， 由消耗的高錳酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。


電位滴定法
方法提要
水樣經(jīng)酸化處理后，準確加入已知量的高錳酸鉀標準溶液，置于沸水浴中加熱使之充分氧化后，加入過量的草酸鈉標準溶液還原剩余的高錳酸鉀，置于自動電位滴定儀上，用高錳酸鉀標準滴定溶液回滴
過量的草酸鈉，直至出現(xiàn)電位突躍，由消耗的高錳酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。

試劑或材料
本標準所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 三級水的規(guī)定。
試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時， 均按 GB/T 601、GB/T 603 的規(guī)定制備。
硫酸溶液: 1+3。
硝酸銀溶液: 200g/L，貯存于棕色瓶中。
草酸鈉標準溶液: c(1/2Na₂C₂O₄)約0.01mol/L，其使用濃度應(yīng)大于高錳酸鉀標準滴定溶液。
高錳酸鉀標準滴定溶液: c(1/5KMnO₄)約0.01mol/L。

儀器設(shè)備
水浴或相當?shù)募訜嵫b置: 溫度可達到98°C±2°C。
自動電位滴定儀: 配有鉑環(huán)復合電極和溫度探頭。也可使用性能相當?shù)臏y量電極和參比電極。

試驗步驟
用移液管量取25mL~50mL試樣置于滴定杯中，加水至約50mL，加入3mL硫酸溶液、10滴~15滴硝酸銀溶液，再加入5.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液，搖勻后加蓋表面皿，置于沸水浴中加熱并保持微沸25min。趁熱用移液管加入5.00mL草酸鈉標準溶液，保持溶液溫度為60°C~80°C，置于自動電位滴定儀上用高錳酸鉀標準滴定溶液進行滴定，直到出現(xiàn)電位突躍。同時做空白試驗。
注: 與試樣溶液中氯離子濃度小于200mg/L時，可不加硝酸銀溶液。

結(jié)果計算
水樣中化學需氧量(COD_Mn)含量(以O(shè)₂計)以質(zhì)量濃度ρ₂計，按式(2)計算:

式中:
ρ₂ 一一水樣中化學需氧量含量的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)；
V₁一一測定水樣時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一高錳酸鉀標準滴定溶濃的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氧(O₂)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=32.00)；
V  一一水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.2mg/L。


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